GB_T 223.53-1987
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ID： |
4FD3DFD99DB044A397A4166F151920DE |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人艮共加由国家标准,钢铁及合金化学分析方法 UDC 669 J4/J5：543.06,火焰原子吸收分光光 CR 223.53-87,度速测定铜丒,Methods for chemical analysis of,Iron,steel and alloy,The flame atomic absorption,Bjiectrophotoinetric iMethod for the determination of copper content,本标准适用于铸铁、碳钢，低合金钢中铜量的测定。测定范 围：0.005~0.50%.,本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总 则及一般规定》.,1方法提要,试样用盐酸和硝酸分解，加高氯酸蒸发至昌烟后以水溶解 盐类，试样溶液喷入空气-乙快火焰中，用铜空心阴极灯作光 源，于原子吸收分光光度计波长324/nm处，测量其吸光度.,为消除基体影响，绘制校准曲线时，应加入与试样溶液相近 的铁量.,2试剂,- r > ~ I . _ - . -a _ ?II r - T- I ~ ~ __ _,冶金工业部1987—04—03批准 19B8—G3-Q1实施,* 353 ?,GB 223*53-87,2.1,盐酸,2.2,硝酸（pl.42g/ml）.,2.3,高氯酸（Q1.67 g/ml ）.,2.4,高氯酸（1 + 1 ）.,2.5,铁溶液；称取1500g高纯铁（铜含量＜0.0005% ）置于 800ml烧杯中，加40ml盐酸（2.1）,滴加约10ml硝酸（2.2 ）溶 解，待全溶后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 此溶液1ml含20mg.,2.6,铜标准溶液,2.6.1,称取1.0000g纯铜（99.9%以上）置于400ml烧杯中， 加30ml硝酸（1+1 ）溶解，待全溶后，移入1000ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀.此溶液皿1含l.Omg铜.,2.6.2,移取000ml铜标准溶液（2.6.1）,置于100ml容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml含100爆铜.,3仪器,原子吸收分光光度计，备有空气一乙块燃烧器，铜空心阴极 灯,空气、乙块要足够纯净（不含水、油及铜），以提供稳定清 彻的贫燃火焰.,所用原子吸收分光光度计，均应达到下列指标.,3.1,精密度的最低要求：用最高浓度的校准溶液，测量1。次 吸光度，其标准偏差，应不超过平均吸光度的1.0%.,用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液）测量10次吸光 度，其标准偏差，应不超过最高校潴溶液平均吸光度的 0.5%*,3.2,特征浓度：在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液 中，铜的特征浓度应小于O.IORg铜/ml.,■ 354 丒,GB 223-53-87,3.3,检出限：在与最终测量样品溶液的基体相一致溶液中，铜 的检出限应小于0 JO“g铜/ml.,3.4,校准曲线的线性，校准曲线上部20%浓度范围内的斜率 （表示为吸光度的变化量）与下部2。%浓度范围内斜率之比值， 应不小于0.7丒,4分析步骤,4.1,试样量,称取0. 5000g试样.,4.2,空白试验,随同试样做空白试验.,4 .3测定,4.3.1,将试样（4.1）置于100ml烧杯中，加5 mi就酸（2.1）, 2 ~ 3ml硝酸（2.2）,置于电热板上加热溶解，加入5 ml高氯 酸（2.3）,加热至冒烟，取下冷却，加20ml水，加热溶解盐 类.冷却，移入lOQml容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀.试液 中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出，须干过滤.,4.3.2,将试样溶液在原子吸收分光光度计上,于波长324.7nm 处，以空气一乙块火焰，用水调零，测量其吸光度.将试样溶液 的吸光度和随同试样空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出铜的 浓度产g/ml.,注：当铜量WO.1O陟时，用上述试液直接演i定.,当铜量＞0/酶时，酌情稀释5.1。倍后测定.衡释时要保持原酸度，空白与 试液稀释相同倍效.,4.4校准曲线的绘制,于6个100ml容量瓶中，各加入与测定试液相近量的铁溶液 （2.5）,然后分别那人0.0Q, 1.00. 2.00. 3.00, 4.00.6.00或,* 355 ?,GH 223-53-87,0.00、2.0。、4.00, 6.00, 8.00、10.00ml铜标准溶液（2.6.2）, 各加入10ml高氯酸（2.4）用水稀释至刻度，混匀.,在原子吸收分光光度计上，于波长324.7nm处，以空气一乙 块火焰，用水调零，测量其吸光度.,校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为 铜校准曲线系列溶液的净吸光度，以铜浓度为横坐标，净吸光度 为纵坐标绘制校准曲线.,5分析结果的计算,按下式计算铜的百分含量：,Cu（%）= （C2~Ci）XfxV xl（）0,mcX IO6,式中：C2—自校准曲线上查得的试样溶液中铜的浓度,ag/ml；,Cl—— 自校准曲线上查得的随同试样空白溶液中的铜的浓 度，Ng/ml；,f—稀释倍数；,v—被测试样格液的体积，ml；,mo-----试样量，g.,6精密度,精密度表,水平(％)( ni/m ),重 复 性（T）,再 现 性（R）,0.005-*0,50,Igr = -1,2751+0,92251gm,lgR = -l .0637 + 0,90881gm,重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人,* 356,CB 223-53-87,员，在同一实验室内，使用同一仪器，旋在短期内，对相同试样 所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试……
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